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Methoden

Edelgas-Isotopenanalyse

Unsere Abteilung besitzt ein Massenspektrometer mit einer Probenaufarbeitungseinheit für die Helium- und Neon- Isotopenanalyse an Meer- und Süßwasserproben. Das Gerät kann vollautomatisch getrieben werden. Dies erlaubt es, bis zu 3000 Meerwasserproben pro Jahr zu messen.

Den Wasserproben werden zunächst die gelösten Gase entzogen und in eine Glasampulle überführt. Die Glasampullen werden an das Massenspektrometer angeschlossen und automatisch unter Vakuumbedingungen geöffnet. Die Probengase werden einem mehrstufigen kryogenen System zugeführt. Hier werden alle Gase mit Ausnahme von Helium und Neon aus der Probe entfernt. Die Probe wird dann in einem Quadrupol-Massenspektrometer auf 4He, 20Ne und 22Ne analysiert und mit einem Sektorfeld Massenspektrometer (MAP 215-50) auf 3He und 4He. Das System wird durch die Messung definierter Mengen Luft kalibriert. Zusätzlich werden Blank- und Linearitätmessungen durchgeführt.

Die Schwierigkeit einer genauen Edelgasisotopenanalyse besteht zum einen in einer guten Auflösung zwischen 3He und HD (Differenz 0,006 amu), der Gewährleistung eines extrem geringen Untergrunds und der Linearität des Messsystems. Die Genauigkeit bei Meerwasserproben im Routinebetrieb beträgt für die 3He/4He- und He/Ne-Verhältnisse 0.4% und für Konzentrationen 0.5%.

Tritium-Analyse

Wir weisen Tritium über die massenspektrometrische Messung seines Zerfallsprodukt 3He nach.Das Bremer Messsystem wird vollautomatisch betrieben. Dies erlaubt es bis zu 3000 Meerwasserproben pro Jahr zu messen.

Den Wasserproben werden zunächst alle gelösten Gase entzogen und anschließend in heliumdichten Glaskolben für mehrere Monate gelagert. Die Glaskolben werden an die Probeneinlasseinheit angeschlossen und unter Hochvakuum-Bedingungen aufgebrochen. Das während der Zeit (Halbwertszeit von Tritium: 12,32 Jahre) angewachsene 3He wird vom Wasser getrennt und mit einem Sektorfeld Massenspektrometer (MAP 215-50) auf 3He und 4He analysiert. Das System wird durch die Messung definierter Mengen Luft kalibriert. Zusätzlich werden Blank- und Linearitätmessungen durchgeführt. Die 4He Messung dient dazu, Kontaminationen der Proben durch Luft zu identifizieren.

Mit diesem Messsystem sind wir in der Lage 0.01 TU nachzuweisen (1 TU = T/H-Verhältnis 10-18). Dies entspricht einer Aktivität von etwa 0,6mBq/l Wasser! Die niedrige Nachweisgrenze ist nötig um in den Ozeanen der Südhemisphäre mit Tritium die zeitlichen Strukturen der Wassermassenänderungen zu erfassen. Die Kontamination von extrem gering konzentrierten Proben durch Tritium im Wasserdampf der Atmosphäre stellt ein echtes Problem dar.

Die Schwierigkeit einer genauen Tritiumanalyse besteht zum einen in einer guten Auflösung zwischen 3He und HD (Massen-Differenz 0,006 amu), der Gewährleistung eines extrem geringen Untergrunds und der Linearität des Messsystems.

Edelgasmesssystem  
Schematische Skizze  



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